水熱合成反應釜的操作首先將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料系數小于0.8。
然后需要確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片。先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

接下來再將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。（小于規(guī)定的安全使用溫度）。
當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。
實驗完成之后，需要及時將反應釜清洗干凈。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈。并嚴防將其碰傷損壞。